在我們保養(yǎng)島津紅外光譜儀時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)
更新時(shí)間:2017-08-23 點(diǎn)擊次數(shù):1442次
島津紅外光譜儀分為光柵掃與邁克爾遜干涉儀掃描兩類。
其中邁克爾遜干涉掃描是目前應(yīng)用zui廣泛的,它又被稱為傅立葉變換紅外光譜,被應(yīng)用在了染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。
島津紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。
島津紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷,透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差,從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。
本文介紹了島津紅外光譜儀儀器在日常中使用中保養(yǎng)的注意事項(xiàng):
1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15——30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用zui多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開除濕機(jī)。
5、島津紅外光譜儀測(cè)定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1——2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致
7、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。
8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
9、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
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